1、化学试剂配制:(参照使用说明书)
2、仪器测试:
2.1、使用前接通电源并打开加热开关,使炉体加热30分钟。
2.2、检查氧气瓶内气量,并将两只减压阀出口阀门打开,一只调至压力为0.03~0.035Mpa,作为仪器动力和燃烧样品用,另一只调至压力为0.15~0.18 Mpa,供高速引燃炉升降使用。
2.3、通氧气检查气路密封性
2.3.1、按下“准备”键,量气管充满酸性溶液后,观察液面是否下降,如下降,说明仪器有漏气现象。
2.3.2、关紧流量计调节旋纽,将燃烧炉与仪器相连,按下“分析“键,量气管液面不应连续下降,否则,说明量气管流量计之间有漏气现象。
2.3.3、发现有上述漏气现象,应仔细检查每个接口,并修复,可用螺旋夹分段夹紧各连接的塑料管,分段检查各连接处是否漏气。
3、样品分析:
3.1、标样校正:将1.000克碳、硫含量已知的标准钢样均匀地分布在坩埚内,加0.5克锡粒助溶,送入燃烧炉内,然后依次按下“标准”及“分析”按键,待分析结束,鸣叫停止时,立即转动碳的读数标尺,使读数与碳的含量相同,然后同法校正硫的标尺。当直读标尺校正后,不许再转动。
3.2、试样分析:称试样0.250克加0.300克五氧化二钒或纯铁,所测的结果乘4即可,如果要减少测硫时的系统误差,可将碘酸钾溶液稀释一倍,这样所测的结果乘2即可。但必须用铸铁标准样品校正硫标尺。
4、试验结束:
关闭氧气总阀门,按下“手动通氧“按键,把管路中剩余气体放掉,然后关闭仪器电源,清理干净设备、器皿、场地。